ГОСТ 24991-81*
(CT СЭВ 1967-79)
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОХРОМ, ФЕРРОСИЛИКОХРОМ, ФЕРРОСИЛИЦИЙ, ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ, ФЕРРОМАРГАНЕЦ
Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
Feffochromium, ferrosilicochromium, ferrosilicon, ferrosilicomanganese, ferromanganese. Methods of sampling and sample preparation for chemical and physical-chemical analyses
ОКСТУ 0809
Дата введения 1982-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 ноября 1981 г. N 4835 срок введения установлен с 01.01.82
ПРОВЕРЕН в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.85 N 4648 срок действия продлен до 01.01.92**
________________
** Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта СССР от 30.10.91 N 1684 (ИУС N 1, 1992 год). - Примечание изготовителя базы данных.
ВЗАМЕН ГОСТ 20016-74, ГОСТ 20517-75, ГОСТ 20518-75, ГОСТ 22166-76, ГОСТ 22167-76
*ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1987 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1985 г. (ИУС 4-86).
Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов феррохрома*, ферросиликохрома, ферросилиция, ферросиликомарганца и феррохрома азотированного брикетированного и ферромарганца. Общие требования к отбору и подготовке проб по ГОСТ 17260-80**.
________________
* Феррохром, предназначенный для пробоотбора, подразделяется на легкодробимый и труднодробимый. К легкодробимому относится высокоуглеродистый, часть среднеуглеродистого и азотированный брикетированный феррохром; к труднодробимому - низкоуглеродистый и часть среднеуглеродистого.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17260-87. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.
Настоящий стандарт соответствует CT СЭВ 1967-79.
1. ПАРАМЕТРЫ ОПРОБОВАНИЯ
1.1. В зависимости от размера частиц (кусков) в ферросплаве масса точечной пробы должна соответствовать указанной в табл.1.
Таблица 1
Наибольший размер
|
Минимальная масса точечной пробы, кг
|
|||||
|
Феррохром легко-
|
Ферро-
|
Ферро-
|
Ферросили-
|
Ферро-
|
Феррохром азотиро-
|
От 100 и более
|
8,0
|
5,0
|
8,0
|
8,0
|
8,0
|
-
|
100
|
8,0
|
5,0
|
8,0
|
8,0
|
8,0
|
10,0
|
50
|
4,0
|
3,0
|
3,0
|
4,0
|
4,0
|
-
|
20
|
1,5
|
1,0
|
1,0
|
1,5
|
1,5
|
-
|
10 и менее
|
1,0
|
0,5
|
0,5
|
1,0
|
1,0
|
-
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Количество точечных проб в зависимости от массы опробуемого ферросплава должно соответствовать указанному в табл.2 и 2а.
Таблица 2
Масса опробуемого ферросплава, т |
Мини-
|
Погрешность отбора проб
, %
|
|||||||||||
|
|
Феррохром легкодробимый
|
Ферро-
|
Ферро-
|
Ферросилико-
|
Ферро-
|
|||||||
|
|
Хром
|
Кремний
|
Марганец
|
|||||||||
Св. 1000 до 2500
|
28
|
0,30
|
0,30
|
0,34
|
0,34
|
0,25
|
0,28
|
0,38
|
|||||
"
|
500
|
"
|
1000
|
|
25
|
0,32
|
0,32
|
0,36
|
0,36
|
0,26
|
0,30
|
0,40
|
|
"
|
250
|
"
|
500
|
|
23
|
0,33
|
0,33
|
0,38
|
0,38
|
0,27
|
0,31
|
0,42
|
|
"
|
100
|
"
|
250
|
|
20
|
0,36
|
0,36
|
0,40
|
0,40
|
0,29
|
0,33
|
0,45
|
|
"
|
50
|
"
|
100
|
|
18
|
0,38
|
0,38
|
0,42
|
0,42
|
0,31
|
0,35
|
0,47
|
|
"
|
25
|
"
|
50
|
|
15
|
0,41
|
0,41
|
0,46
|
0,46
|
0,34
|
0,39
|
0,52
|
|
"
|
10
|
"
|
25
|
|
10
|
0,51
|
0,51
|
0,57
|
0,57
|
0,41
|
0,47
|
0,63
|
|
"
|
5
|
"
|
10
|
|
8
|
0,57
|
0,57
|
0,64
|
0,64
|
0,46
|
0,53
|
0,71
|
|
|
|
"
|
5
|
|
6
|
0,65
|
0,65
|
0,73
|
0,73
|
0,53
|
0,61
|
0,82
|
Таблица 2а
Масса опробуемого феррохрома азотированного, т |
Минимальное количество точечных проб |
Погрешность отбора проб
, %
|
||||
|
|
Феррохром азотированный
|
||||
|
|
Хром
|
Азот
|
|||
Св. 5 до 8
|
20
|
0,28
|
0,17
|
|||
|
"
|
3 " 5
|
16
|
0,31
|
0,19
|
|
|
"
|
1 " 3
|
12
|
0,36
|
0,22
|
|
|
"
|
0,5 " 1
|
8
|
0,44
|
0,27
|
|
|
|
|
" 0,5
|
4
|
0,60
|
0,40
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3. Для труднодробимого феррохрома количество отбираемых кусков должно соответствовать указанному в табл.3.
Таблица 3
Масса опробуемого феррохрома, т
|
Минимальное количество кусков
|
Погрешность отбора проб,
, % хрома
|
||||
Св. 1000 до 2500
|
33
|
0,28
|
||||
" |
500
|
"
|
1000
|
|
29
|
0,30
|
" |
250
|
"
|
500
|
|
27
|
0,31
|
" |
100
|
"
|
250
|
|
24
|
0,33
|
" |
50
|
"
|
100
|
|
19
|
0,37
|
"
|
25
|
"
|
50
|
|
16
|
0,40
|
" |
10
|
"
|
25
|
|
12
|
0,46
|
"
|
5
|
"
|
10
|
|
9
|
0,53
|
|
|
"
|
5
|
|
7
|
0,60
|
1.4. Для труднодробимого феррохрома масса точечной пробы, взятая от отобранного для контроля куска в виде стружки толщиной 0,1-0,2 мм, должна быть не менее 20 г.
1.5. При опробовании упакованного ферросплава количество отбираемых упаковочных единиц должно соответствовать количеству точечных проб, указанному в табл.2, а для труднодробимого феррохрома - количеству кусков, указанному в табл.3. От каждой отобранной упаковочной единицы отбирают одну точечную пробу, а для труднодробимого феррохрома - один кусок.
2. ОТБОР ТОЧЕЧНЫХ ПРОБ
2.1. Отбор точечных проб - по ГОСТ 17260-80.
2.2. Для труднодробимого феррохрома отбор кусков соответствует отбору точечных проб.
Точечные пробы от кусков труднодробимого феррохрома должны быть отобраны одним из следующих методов.
Метод 1. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, то точечную пробу в виде стружки берут путем фрезерования, строгания или сверления по всей высоте куска от верхней поверхности до нижней, как показано на черт.1.
1 - верхняя поверхность; 2 - фрезерование или строгание; 3 - поверхность излома; 4 - нижняя поверхность; 5 - сверление
Черт.1
Метод 2. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, но толщина куска так велика, что точечную пробу трудно отобрать вышеуказанным способом, то сверление можно проводить перепендикулярно поверхности излома в четырех симметрично расположенных местах. При этом наружная кромка крайних отверстий должна находиться на расстоянии не более 5 мм от верхней и нижней поверхности куска, как показано на черт.2. Глубина отверстий должна быть одинакова.
1 - верхняя поверхность; 2 - поверхность излома; 3 - нижняя поверхность; 4 - сверление
Черт.2
Метод 3. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить трудно, то точечную пробу отбирают на произвольно выбранном сечении куска, в произвольно выбранном месте.
2.3. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу согласно требованиям ГОСТ 17260-80.
3. ПОДГОТОВКА ПРОБ К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Для получения средней лабораторной пробы объединенную пробу измельчают до размера кусков, полностью проходящих через сетку N 10 по ГОСТ 3306-70, и сокращают в соответствии с требованиями табл.4.
3.2. Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г. Количество лабораторных проб должно соответствовать указанному в ГОСТ 17260-80. Максимальный размер частиц в лабораторной пробе должен соответствовать указанному в стандартах на методы химического анализа ферросплавов.
3.3. Для подготовки средней лабораторной пробы из объединенной достаточно три-четыре стадии сокращения. Пример подготовки средней лабораторной пробы дан в справочном приложении 1.
Таблица 4
Размер максимальной частицы в пробе, мм
|
Минимальная масса сокращенной пробы, кг
|
10,0
|
15,0
|
5,0
|
4,0
|
3,0
|
1,5
|
1,0
|
0,4
|
0,25
|
0,2
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность, указанную в табл.5.
Таблица 5
Ферросплав
|
Погрешность подготовки проб
, %
|
|||
|
Хром
|
Кремний
|
Марганец
|
Азот
|
Феррохром:
|
|
|
|
|
легкодробимый
|
0,4
|
-
|
-
|
-
|
труднодробимый
|
0,6
|
-
|
-
|
-
|
Ферросиликохром
|
0,4
|
0,4
|
-
|
-
|
Ферросилиций
|
-
|
0,6
|
-
|
-
|
Ферросиликомарганец
|
-
|
0,3
|
0,3
|
-
|
Ферромарганец
|
-
|
-
|
0,3
|
-
|
Феррохром азотированный
|
0,40
|
-
|
-
|
0,40
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБЩАЯ ПОГРЕШНОСТЬ ОПРОБОВАНИЯ
4.1. Общую погрешность опробования, погрешность отбора и подготовки проб, а также погрешность метода анализа устанавливают по содержанию основного компонента, указанного в табл.6.
Таблица 6
Ферросплав
|
Основные элементы
|
Феррохром
|
Массовая доля хрома
|
Ферросиликохром
|
Массовая доля хрома и кремния
|
Ферросилиций
|
Массовая доля кремния
|
Ферросиликомарганец
|
Массовая доля кремния и марганца
|
Ферромарганец
|
Массовая доля марганца
|
Феррохром азотированный
|
Массовые доли хрома и азота
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Исходные данные для расчета параметров, опробования даны в справочном приложении 2.
4.3. Общая погрешность опробования при доверительной вероятности 95% должна соответствовать табл.7 и 8.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Таблица 7
Масса пробуемого ферросплава, т |
Общая погрешность
, %
|
||||||||||||
|
Феррохром
|
Ферро-
|
Ферро-
|
Ферросилико-
|
Ферро-
|
||||||||
|
трудно-
|
легко-
|
|
|
|
|
|||||||
|
Хром
|
Кремний
|
Марганец
|
||||||||||
Св. 1000 до 2500
|
0,78
|
0,64
|
0,64
|
0,66
|
0,91
|
0,56
|
0,57
|
0,63
|
|||||
"
|
500
|
"
|
1000
|
|
0,79
|
0,65
|
0,65
|
0,67
|
0,92
|
0,56
|
0,58
|
0,64
|
|
"
|
250
|
"
|
500
|
|
0,79
|
0,66
|
0,65
|
0,68
|
0,93
|
0,57
|
0,59
|
0,65
|
|
"
|
100
|
"
|
250
|
|
0,80
|
0,67
|
0,67
|
0,69
|
0,94
|
0,58
|
0,60
|
0,67
|
|
"
|
50
|
"
|
100
|
|
0,82
|
0,68
|
0,68
|
0,70
|
0,95
|
0,59
|
0,61
|
0,69
|
|
"
|
25
|
"
|
50
|
|
0,83
|
0,70
|
0,70
|
0,73
|
0,96
|
0,60
|
0,63
|
0,72
|
|
"
|
10
|
"
|
25
|
|
0,86
|
0,77
|
0,76
|
0,80
|
1,02
|
0,65
|
0,69
|
0,80
|
|
"
|
5
|
"
|
10
|
|
0,91
|
0,80
|
0,80
|
0,85
|
1,06
|
0,68
|
0,73
|
0,87
|
|
|
|
"
|
5
|
|
0,94
|
0,86
|
0,86
|
0,92
|
1,12
|
0,73
|
0,79
|
0,96
|
Таблица 8
Масса опробуемого ферросплава, т
|
Общая погрешность,
, %
|
||||
|
Феррохром азотированный
|
||||
|
Хром
|
Азот
|
|||
Св. 5 до 8
|
0,57
|
0,44
|
|||
|
"
|
3 " 5
|
0,59
|
0,45
|
|
|
"
|
1 " 3
|
0,62
|
0,47
|
|
|
"
|
0,5 " 1
|
0,67
|
0,49
|
|
|
|
|
" 0,5
|
0,78
|
0,58
|
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
Пример подготовки объединенной пробы
Три лабораторные пробы для химического анализа
________________
* Одну из стадий допускается опустить.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное
Исходные данные для расчета параметров опробования
1.1. Количество точечных проб, общую погрешность опробования партии рассчитывали по ГОСТ 17260-80.
1.2. Неоднородность партии определена экспериментально и указана в табл.1.
Таблица 1
Ферросплав
|
Среднее квадратическое отклонение между точечными пробами
, %
|
|||
|
Хром
|
Кремний
|
Марганец
|
Азот
|
Феррохром
|
08
|
-
|
-
|
-
|
Ферросиликохром
|
0,8
|
0,9
|
-
|
-
|
Ферросилиций
|
-
|
0,9
|
-
|
-
|
Ферросиликомарганец
|
-
|
0,65
|
0,75
|
-
|
Ферромарганец
|
-
|
-
|
1,0
|
-
|
Феррохром азотированный
|
0,62
|
-
|
-
|
0,37
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3. Погрешность отбора проб
принимали от ±0,3% для самой большой партии до ±0,7% для самой малой партии, для промежуточных партий величина
определялась путем экстраполяции.
1.4. Среднее квадратическое отклонение подготовки проб
определено экспериментально и указано в табл.2.
Таблица 2
Ферросплав
|
Среднее квадратическое отклонение подготовки проб
, %
|
|||
|
Хром
|
Кремний
|
Марганец
|
Азот
|
Феррохром:
|
|
|
|
|
труднодробимый
|
0,3
|
-
|
-
|
-
|
легкодробимый
|
0,2
|
-
|
-
|
-
|
Ферросиликохром
|
0,2
|
0,2
|
-
|
-
|
Ферросилиций
|
-
|
0,3
|
-
|
-
|
Ферросиликомарганец
|
-
|
0,15
|
0,15
|
-
|
Ферромарганец
|
-
|
-
|
0,15
|
-
|
Феррохром азотированный
|
0,20
|
-
|
-
|
0,20
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.5. Среднее квадратическое отклонение метода анализа
пересчитано из предельного допустимого отклонения между параллельными определениями по формуле
,
где - предельное допустимое отклонение между параллельными определениями;
- коэффициент пересчета для двух параллельных определений.
Величины
, принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл.3.
1.6. При изменении технологии выплавки или разливки, методов формирования партий и других факторов исходные данные определяются экспериментально.
Таблица 3
Ферросплав
|
Методы химического анализа
|
Макси-
|
Среднее квадратическое отклонение метода анализа
, %
|
|||||||
|
|
|
пересчитанное из
для двух параллельных определений
|
принятое для расчета погрешности
|
||||||
|
|
|
Хром
|
Крем-
|
Мар-
|
Азот
|
Хром
|
Крем-
|
Мар-
|
Азот
|
Феррохром
|
0,45Cr
|
0,162
|
-
|
-
|
|
0,20
|
-
|
-
|
-
|
|
Ферросиликохром
|
По ГОСТ 13201.1-77*
|
0,40Cr
|
0,144
|
-
|
-
|
|
0,20
|
-
|
-
|
-
|
|
0,50Si
|
-
|
0,18
|
-
|
|
-
|
0,20
|
-
|
-
|
|
Ферросилиций
|
По ГОСТ 13230.1-81**
|
0,60Si
|
-
|
0,22
|
-
|
|
-
|
0,30
|
-
|
-
|
Ферросилико-
|
По ГОСТ 13230.1-81** (диап. 25-50%, Si)
|
0,50Si
|
-
|
0,10
|
-
|
|
-
|
0,20
|
-
|
-
|
|
0,50Mn
|
-
|
-
|
0,18
|
|
-
|
-
|
0,20
|
-
|
|
Ферромарганец
|
0,50Mn
|
-
|
-
|
0,18
|
|
-
|
-
|
0,20
|
-
|
|
Феррохром азотированный
|
0,40a
|
0,144
|
-
|
-
|
-
|
0,15
|
-
|
-
|
-
|
|
|
0,14
|
-
|
-
|
-
|
0,050
|
-
|
-
|
-
|
0,05
|
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13201.1-93. - Примечание изготовителя базы данных.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13230.1-93. - Примечание изготовителя базы данных.
(Измененная редакция, Изм. N 1).